-
1 генератор постоянного напряжения
генератор постоянного напряжения
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]Тематики
- электротехника, основные понятия
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > генератор постоянного напряжения
-
2 генератор постоянного напряжения
Engineering: constant-potential generator, constant-voltage generatorУниверсальный русско-английский словарь > генератор постоянного напряжения
-
3 генератор постоянного напряжения
Русско-английский политехнический словарь > генератор постоянного напряжения
-
4 генератор постоянного напряжения
constant-potential generator, constant-voltage generatorРусско-английский научно-технический словарь Масловского > генератор постоянного напряжения
-
5 генератор постоянного напряжения с вращающимся индуктором
Electrical engineering: (синхронный) constant-potential internal pole generatorУниверсальный русско-английский словарь > генератор постоянного напряжения с вращающимся индуктором
-
6 (синхронный) генератор постоянного напряжения с вращающимся индуктором
Electrical engineering: constant-potential internal pole generatorУниверсальный русско-английский словарь > (синхронный) генератор постоянного напряжения с вращающимся индуктором
-
7 саморегулируемый генератор постоянного напряжения
Универсальный русско-английский словарь > саморегулируемый генератор постоянного напряжения
-
8 синхронный генератор постоянного напряжения с вращающимся индуктором
Engineering: constant-potential internal-pole generatorУниверсальный русско-английский словарь > синхронный генератор постоянного напряжения с вращающимся индуктором
-
9 генератор постоянного тока высокого напряжения
Универсальный русско-английский словарь > генератор постоянного тока высокого напряжения
-
10 генератор
generator
– аварийный генератор
– асинхронный генератор
– аэрозольный генератор
– бесколлекторный генератор
– брызгозащищенный генератор
– вертикальный генератор
– возбуждать генератор
– вольтодобавочный генератор
– высокочастотный генератор
– генератор Аркадьева-Маркса
– генератор Баркхузена
– генератор биений
– генератор видеочастоты
– генератор возбуждается
– генератор воющий
– генератор времязадающий
– генератор вызывной
– генератор гармоник
– генератор дифференциальный
– генератор задающий
– генератор задержки
– генератор запирающий
– генератор зарядный
– генератор импульсов
– генератор индуктивно-емкостный
– генератор индукторный
– генератор интерполяционный
– генератор квантовый
– генератор колебаний
– генератор Мейснеровский
– генератор накачки
– генератор нейтронов
– генератор пара
– генератор пены
– генератор помех
– генератор развертки
– генератор раскачивается
– генератор реактивный
– генератор с самовозбуждением
– генератор СВЧ
– генератор СВЧ-диапазона
– генератор синхроимпульсов
– генератор строб-импульсов
– генератор тональный
– генератор ультразвука
– генератор униполярный
– генератор Хартли
– генератор частоты
– генератор ЧМ
– генератор шума
– гетерополярный генератор
– главный генератор
– гомополярный генератор
– горизонтальный генератор
– двухполярный генератор
– двухтактный генератор
– джозефсоновский генератор
– диапазонный генератор
– динатронный генератор
– дуговой генератор
– емкостно-резистивный генератор
– задающий генератор
– закрытый генератор
– запирающий генератор
– запускать генератор
– зарядный генератор
– звуковой генератор
– зуммерный генератор
– измерительный генератор
– импульсный генератор
– индукторный генератор
– интерполяционный генератор
– искровой генератор
– калибровочный генератор
– камертонный генератор
– квадратурный генератор
– кванторный генератор
– кварцевый генератор
– клистронный генератор
– когерентный генератор
– кольцевой генератор
– ламповый генератор
– магнетронный генератор
– магнитострикционный генератор
– магнитоэлектрический генератор
– мазерный генератор
– многоканальный генератор
– многотоковый генератор
– молекулярный генератор
– неявнополюсный генератор
– отключать генератор
– параметрический генератор
– педальный генератор
– плазменный генератор
– реактивный генератор
– резервный генератор
– релаксационный генератор
– релейный генератор
– самовозбуждающийся генератор
– самохронирующийся генератор
– сельсинный генератор
– синхронный генератор
– стояночный генератор
– струйный генератор
– тахометрический генератор
– твердотельный генератор
– тепловой генератор
– термозэрозольный генератор
– термоэлектрический генератор
– термоэлектронный генератор
– тиратронный генератор
– транзитронный генератор
– трехфазный генератор
– уксусный генератор
– ультразвуковой генератор
– униполярный генератор
– фотоэлектрический генератор
– хронирующий генератор
– широкополосный генератор
– электрофорный генератор
– эталонный генератор
– явнополюсный генератор
ацетиленовый генератор сухого типа — dry-residue acetylene generator
вызывной генератор звуковой частот — voice-frequency ringing generato
генератор бегущей волны — traveling-wave-tube oscillator
генератор белого шума — white noise generator
генератор биений в гетеродинном приеме — beat oscillator
генератор вихревой джозефсоновский — Josephson flux-flow oscillator
генератор возбуждающих импульсов — driver
генератор временной развертки — time-base generator
генератор вызывного тока — ringing generator
генератор высокой частоты — < radio> oscillator, RF oscillator
генератор газа свободнопоршневой — <chem.> free-piston gas generator
генератор задержанных импульсов — delayed pulse oscillator
генератор заднего полустроба — late-gate generator
генератор зарядный ветровой — wind charger
генератор заряженного торуса адиабатический — electron ring compressor
генератор затухающих колебаний — self-quenching oscillator, squegger
генератор звуковой частоты — audio oscillator, voice-frequency generator
генератор импульсного напряжения — high-voltage generator
генератор импульсного тока — surge current generator
генератор импульсных напряжений — <electr.> pulse voltage generator
генератор импульсов заданной формы — pulse waveform generator
генератор импульсов малого цикла — minor-cycle pulse generator
генератор импульсов отметки — <tech.> mark pulse generator, notch generator
генератор индукторного вызова — subharmonic generator
генератор испытательного сигнала — pattern generator
генератор испытательных импульсов — test signal generator
генератор кадровой развертки — field deflection oscillator, vertical-scanning generator
генератор качающейся частоты — < radio> sweep generator, sweep-frequency generator, wobbulator
генератор квантовый молекулярный — <phys.> maser
генератор комбинационных частот — comb generator
генератор компенсации темного пятн — shading-correcting generator
генератор коротких импульсов — narrow-pulse generator
генератор линейного напряжения развертки — <phot.> linear sweep generator
генератор масштабных импульсов — <tech.> range-marker oscillator
генератор меток времени — time-mark generator
генератор меток дальности — range-marker generator
генератор механических колебаний — generator of mechanical oscillations
генератор на топливных элементах — fuel-cell generator
генератор начинает возбуждаться — generator picks up
генератор несущей частоты — carrier oscillator
генератор низкой частоты — audio-oscillator
генератор одиночных импульсов — single-pulse generator
генератор опорного сигнала — reference generator
генератор пачек импульсов — pulse-burst generator
генератор переднего полустроба — early-gate generator
генератор переменного тока — alternating current generator, <engin.> alternator
генератор переменной частоты — <tech.> sweep generator
генератор пилообразного напряжения — saw-tooth voltage generator
генератор пилообразных импульсов — sawtooth generator
генератор плавного диапазона — variable frequency oscillator
генератор по схеме моста Вина — Wien-bridge oscillator
генератор повышенной частоты — rotary frequency changer
генератор погружного исполнения — submerged generator
генератор полного синхросигнала — composite sync generator
генератор постоянного напряжения — constant-potential generator
генератор постоянного тока — DC generator, direct-current generator
генератор постоянной силы тока — constant-current generator
генератор построен на лампе — oscillator uses valve
генератор построен по схеме — oscillator is set up as
генератор прерывистого действия — chopping oscillator
генератор прямоугольных импульсов — <tech.> square pulse generator, square wave-form oscillator, square-wave generator
генератор прямоугольных сигналов — <tech.> square wave generator
генератор пусковых импульсов — trigger-pulse generator
генератор равновероятных цифр — equiprobable number generator
генератор развертки дальности — <tech.> range sweep generator, range-sweep generator
генератор разрывных колебаний — <tech.> relaxation oscillator
генератор с внешним возбуждением — radio-frequency power amplifier
генератор с водородным охлаждением — hydrogen-cooled generator
генератор с индуктивной обратной связью — <tech.> Meissner oscillator, tickler-coil oscillator
генератор с искровым возбуждением — spark-excited oscillator
генератор с кварцевой стабилизацией — <tech.> crystal-controlled oscillator
генератор с ленточным лучом — <electr.> strip-beam oscillator
генератор с настроенными анодом и сеткой — < radio> Armstrong oscillator
генератор с независимым охлаждением — separate fan-cooled generator
генератор с постоянными магнитами — permanent magnet generator
генератор с тормозящим полем — retarding-field oscillator
генератор с фазовым сдвигом — phase-shift oscillator
генератор с частотной модуляцией — frequency-modulated oscillator
генератор сантиметрового диапазона — SHF oscillator
генератор сверхвысокой частоты — < radio> microwave oscillator
генератор света параметрический — <phys.> parametric light generator
генератор сетки частот — spectrum generator
генератор синусоидальных колебаний — harmonic oscillator
генератор синхронизирующих импульсов — clock pulse generator
генератор случайных сигналов — random-signal generator
генератор случайных событий — random event generator
генератор смешанного возбуждения — compound-wound generator
генератор со скоростной модуляцией — velocity-modulated generator
генератор со смешанным возбуждением — compound-wound generator
генератор собственных нужд — house generator
генератор срывающей частоты — quenching oscillator
генератор стабилизированный кварцем — <tech.> crystal-controlled oscillator
генератор стабилизированный линией — line-controlled oscillator
генератор стандартных импульсов — standard pulse generator
генератор стандартных сигналов — standard signal generator
генератор строчной развертки — horizontal deflection oscillator, horizontal-scanning generator
генератор ступенчатой функции — step-function generator
генератор тактовых импульсов — clock pulse generator, clock pulse source
генератор тонального вызова — ringer oscillator, voice-frequency ringer
генератор трехточечный с индуктивной связью — < radio> Bartley oscillator, tapped-coil oscillator
генератор трехточный с емкостной связью — < radio> Colpitts oscillator, tapped-capacitor oscillator
генератор ударного возбуждения — shock-excited oscillator
генератор ударных волн — shock-wave generator
генератор узких строб-импульсов — narrow gate generator
генератор управляемый напряжением — voltage-controlled oscillator
генератор хронирующих импульсов — <tech.> base-pulse generator
генератор цветных изображений — <phot.> color pattern generator
дуговой генератор плазмы — arc plasma generator
заторможенный блокинг - генератор — biassed blocking oscillator
квантовый генератор ИК-диапазона — infrared laser
квантовый генератор СВЧ — maser
квантовый генератор СВЧ на аммиаке — ammonia gas maser
квантовый генератор СВЧ на порошке — powder maser
квантовый генератор СВЧ на рубине — ruby maser
маломощный генератор импульсов — low-level pulser
матричный генератор импульсов — matrix-type pulse generator
мощный генератор импульсов — power pulser
оптический инжекционный квантовый генератор — injection laser
оптический квантовый генератор — laser
ставить генератор под нагрузку — throw generator on the load
хронированный импульсный генератор — timed pulse oscillator
эквивалентный генератор напряжения — constant-voltage generator
-
11 генератор
м.1) (в электронике, оптике и теории колебаний) oscillator2) (в математике, электротехнике) generator•- n-мерный генератор
- N-ступенчатый тандемный генератор
- RC-генератор
- аммиачный молекулярный генератор
- антикоммутирующий генератор
- биспинорный генератор
- взрывомагнитный генератор
- водородный генератор
- вспомогательный генератор
- вырожденный параметрический генератор
- высоковольтный генератор
- газоструйный генератор
- ганновский генератор
- генератор алгебры
- генератор Аркадьева - Маркса
- генератор аэрозолей
- генератор Баркгаузена - Курца
- генератор белого шума
- генератор биений
- генератор бустов
- генератор Ван-де-Граафа
- генератор Ван-дер-Поля
- генератор векторов
- генератор вращений
- генератор временной развёртки
- генератор временной эволюции
- генератор второй гармоники
- генератор высокой частоты
- генератор Ганна
- генератор гармоник
- генератор гармонических колебаний
- генератор Гартмана
- генератор группы вращений
- генератор группы Пуанкаре
- генератор группы симметрии
- генератор группы
- генератор двойных импульсов
- генератор дилатации
- генератор дифракционного излучения
- генератор звука
- генератор звуковой частоты
- генератор импульсной последовательности
- генератор импульсов заданной формы
- генератор импульсов произвольной формы
- генератор импульсов
- генератор качающейся частоты
- генератор киральной группы
- генератор Кокрофта - Уолтона
- генератор колебаний специальной формы
- генератор колебаний
- генератор магнетронного типа
- генератор меандра
- генератор меток времени
- генератор меток
- генератор М-типа
- генератор на лавинно-пролётном диоде
- генератор на мосте Вина
- генератор на топливных элементах
- генератор на туннельном диоде
- генератор накачки
- генератор нарушенной симметрии
- генератор незатухающих колебаний
- генератор нейтронов
- генератор несущей
- генератор низкой частоты
- генератор обратной волны
- генератор опорного напряжения
- генератор переменного тока
- генератор пилообразного напряжения
- генератор плазмы
- генератор поворотов
- генератор помех
- генератор постоянного тока
- генератор постоянной частоты
- генератор представления
- генератор преобразования
- генератор произвольных импульсов
- генератор произвольных функций
- генератор прямоугольных импульсов
- генератор псевдослучайной последовательности
- генератор псевдослучайных чисел
- генератор пусковых импульсов
- генератор развёртки
- генератор разрывных колебаний
- генератор релаксационных колебаний
- генератор с ёмкостной обратной связью
- генератор с жёстким возбуждением
- генератор с жёстким самовозбуждением
- генератор с запаздывающей обратной связью
- генератор с индуктивной обратной связью
- генератор с инерционной нелинейностью
- генератор с кварцевой стабилизацией частоты
- генератор с модуляцией частоты
- генератор с мягким самовозбуждением
- генератор с независимым возбуждением
- генератор с обратной связью
- генератор с отрицательной обратной связью
- генератор с положительной обратной связью
- генератор с синхронизацией мод
- генератор с трансформаторной обратной связью
- генератор с фазовой автоподстройкой частоты
- генератор с электронной настройкой
- генератор сантиметровых волн
- генератор СВЧ
- генератор сдвига
- генератор селекторных импульсов
- генератор сигналов
- генератор символов
- генератор симметрии
- генератор синусоидальных колебаний
- генератор синхроимпульсов
- генератор синхросигналов
- генератор случайных сигналов
- генератор случайных чисел
- генератор смещений
- генератор со скрещёнными полями
- генератор стандартных сигналов
- генератор стохастических колебаний
- генератор строб-импульсов
- генератор ступенчатого напряжения
- генератор субгармоник
- генератор супералгебры
- генератор суперсимметрии
- генератор тактовых импульсов
- генератор тока
- генератор трансляций
- генератор третьей гармоники
- генератор ударных волн
- генератор ультракоротких волн
- генератор Фарадея
- генератор фиксированной частоты
- генератор функций
- генератор Холла
- генератор ЦМД
- генератор частоты
- генератор шума
- генератор электромагнитных колебаний
- генератор, модулированный импульсами
- генератор, стабилизированный сверхпроводящим резонатором
- генератор, управляемый напряжением
- гетеродинный генератор
- гидродинамический генератор
- двухрезонансный параметрический генератор
- двухтактный генератор
- двухчастотный генератор
- джозефсоновский генератор
- динатронный генератор
- диодный генератор СВЧ
- ёмкостный трёхточечный генератор
- задающий генератор
- звуковой генератор
- измерительный генератор
- импульсный генератор плазмы
- импульсный генератор
- индуктивный трёхточечный генератор
- интегрально-оптический параметрический генератор
- искровой генератор
- кадровый генератор
- калибровочный генератор
- камертонный генератор
- каскадный генератор
- квантовый генератор инфракрасного диапазона
- квантовый генератор оптического диапазона
- квантовый генератор СВЧ
- квантовый генератор
- кварцевый генератор
- клистронный генератор
- когерентный генератор
- кольцевой генератор
- комбинационный генератор
- коммутирующий генератор
- ламповый генератор
- логический импульсный генератор
- магнетронный генератор
- магнитогидродинамический генератор
- магнитокумулятивный генератор
- магнитострикционный генератор
- малошумящий генератор
- микроволновый генератор
- молекулярный генератор
- нейтронный генератор
- несинхронизируемый генератор
- нормированный генератор
- одномодовый генератор
- однорезонансный параметрический генератор
- оптический квантовый генератор
- оптический параметрический генератор
- параметрический генератор обратной волны
- параметрический генератор света с температурной перестройкой
- параметрический генератор света с угловой перестройкой
- параметрический генератор света
- параметрический генератор
- перестраиваемый генератор
- плазменный генератор
- полупроводниковый генератор
- пучковый квантовый генератор
- пьезоэлектрический генератор
- радиоизотопный генератор
- регенеративный генератор
- релаксационный генератор
- сверхпроводящий генератор
- синхронизированный генератор
- синхронизирующий генератор
- синхронный генератор
- спиновый генератор
- спинорный генератор
- струйный генератор
- тандемный генератор
- твердотельный генератор
- термоэлектрический генератор
- термоядерный генератор
- тиратронный генератор
- транзисторный генератор
- ультразвуковой генератор
- униполярный генератор
- фотоэлектрический генератор
- холловский генератор
- широкополосный генератор
- шумовой генератор
- эквивалентный генератор
- электрический генератор
- электровакуумный генератор
- электронный генератор
- электростатический генератор
- эталонный генератор -
12 клистронный генератор
1. klystron generator2. klystron oscillatorламповый генератор — valve oscillator; vacuum-tube oscillator
магнитогидродинамический генератор на неравновесной плазме — non-equilibrium magnetohydrodynamic generator
генератор накачки — pump oscillator; pump
генератор несущей частоты — carrier oscillator; carrier generator
генератор низкой частоты — audio oscillator; audio signal generator
Русско-английский большой базовый словарь > клистронный генератор
-
13 каскадный генератор напряжения ускорителя
каскадный генератор напряжения ускорителя
Устройство ускорителя заряженных частиц, в котором ускоряющее напряжение создается суммированием напряжения отдельных генераторов постоянного напряжения.
[ ГОСТ Р 52103-2003]Тематики
EN
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > каскадный генератор напряжения ускорителя
-
14 двигатель-генератор для изменения напряжения постоянного тока
Engineering: generator transformerУниверсальный русско-английский словарь > двигатель-генератор для изменения напряжения постоянного тока
-
15 constant-potential internal pole generator
генератор ( синхронный) постоянного напряжения с вращающимся индукторомАнгло-русский словарь промышленной и научной лексики > constant-potential internal pole generator
-
16 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
См. также в других словарях:
генератор постоянного напряжения — — [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.] Тематики электротехника, основные понятия EN constant potential generatorconstant voltage generator … Справочник технического переводчика
генератор постоянного напряжения — pastovios įtampos generatorius statusas T sritis automatika atitikmenys: angl. constant potential generator vok. Generator für konstante Spannung, m rus. генератор постоянного напряжения, m pranc. générateur de tension constante, m … Automatikos terminų žodynas
Генератор постоянного тока — General Electric в Джо … Википедия
Генератор-двигатель — (нем. Umformer, умформер, электромашинный преобразователь) электрическая машина для преобразования электрической энергии из одной ее формы в другую. Например: преобразование постоянного электрического тока в переменный, как правило,… … Википедия
Генератор Кокрофта — Уолтона — умножитель напряжения Кокрофта Уолсона использовался в первых ускорителях элементарных частиц, которые использовались при разработке атомной бомбы. Данный умножитель, построенный в 1937 году компанией Philips, в настоящее время расположен в… … Википедия
Генератор — 24 Генератор 25 Тип:.................................................................................................................................... 26 Номинальная мощность … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Генератор Кокрофта — умножитель напряжения Кокрофта Уолсона использовался в первых ускорителях элементарных частиц, которые использовались при разработке атомной бомбы. Данный умножитель, построенный … Википедия
Генератор — (от лат. generator производитель) устройство, аппарат или машина: производящие какие либо продукты (генератор ацетиленовый, лёдогенератор, парогенератор, газогенератор, генератор водорода) вырабатывающие электрическую энергию… … Википедия
Постоянного тока генератор — Постоянного тока машина, работающая в генераторном режиме. Работа П. т. г. описывается следующими уравнениями: Р = U․Iя, где Р полезная мощность, U напряжение на зажимах, Iя ток якоря; U = Е IяRя, где Е эдс якоря, Rя сопротивление в цепи… … Большая советская энциклопедия
Генератор сигналов — Генератор сигналов это устройство, позволяющее получать сигнал определённой природы (электрический, акустический или другой), имеющий заданные характеристики (форму, энергетические или статистические характеристики и т. д.).… … Википедия
Генератор — Ван де Граафа электростатический ускоритель, в котором для создания высокого постоянного электрического напряжения применяется механический перенос электрических зарядов с помощью бесконечной ленты из диэлектрического материала. изотопный… … Термины атомной энергетики